隨著化肥、石油化工等行業(yè)的迅速發(fā)展壯大,由此而產(chǎn)生的高氨氮廢水也成為行業(yè)發(fā)展制約因素之一。過量氨氮排入水體將導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化,降低水體觀賞價(jià)值,并且被氧化生成的硝酸鹽和亞硝酸鹽還會(huì)影響水生生物甚至人類的健康。因此,廢水脫氮處理受到人們的廣泛關(guān)注。 實(shí)驗(yàn)步驟 ?。?)蒸餾裝置的預(yù)處理:加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾至流出液不含氮為止,棄去瓶?jī)?nèi)殘液。 ?。?)分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5ml),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液面下。加熱蒸餾,至蒸餾液達(dá)200ml時(shí),停止蒸餾,定容至250ml。 ?。?)以50ml硼酸溶液為吸收液,采用納氏比色法進(jìn)行測(cè)定。 注意事項(xiàng) ?。?)蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不*。 (2)防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫,必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。 ?。?)水樣如有余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml。 傳統(tǒng)污水廢水氨氮檢測(cè)方法 水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。為此,在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀法;對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水,則用蒸餾法消除干擾。 水樣的采集與保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH小于2,于2~5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而玷污。 一、絮凝沉淀法 實(shí)驗(yàn)原理:加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。 實(shí)驗(yàn)設(shè)備: 100ml具塞比色管。 試劑 10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶于水,稀釋至100ml。 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。 硫酸,密度1.84。 實(shí)驗(yàn)步驟:用量桶量取100ml水樣,倒入200ml燒杯中,加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5左右,混勻,放置使沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。 二、蒸餾法 實(shí)驗(yàn)原理:調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0~7.0的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。 實(shí)驗(yàn)設(shè)備: 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管 試劑 水樣稀釋及試劑配置均用無(wú)氨水。 ?。?)無(wú)氨水的制備 蒸餾法:每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。 ?。?)1mol/L鹽酸溶液 (3)1mol/L氫氧化鈉溶液 (4)輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。 ?。?)0.05%溴百里酚蘭指示液(pH 6.0~7.6) ?。?)防沫劑,如石蠟碎片 ?。?)吸收液:硼酸溶液,稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L 10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶于水,稀釋至100ml。
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